制藥用黏合劑甲基纖維素CP2020標準

制藥用黏合劑甲基纖維素CP2020標準

制藥用黏合劑甲基纖維素CP2020標準

甲基纖維素

JiajiXianweisu

Methylcellulose

　　　　本品為甲基醚纖維素。按干燥品計算，含甲氧基（-OCH3）應為27.0%～32.0%。
　　【性狀】本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末。
　　本品在水中溶脹成澄清或微渾濁的膠狀溶液；在無水乙醇中不溶。
　　【鑒別】（1）取本品1g，加沸水100ml，攪拌均勻，置冰浴中冷卻至形成均勻澄清或微渾濁的溶液，取該溶液適量，置試管中，沿試管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml，放置，在兩液界面處顯藍綠色環(huán)。
　　（2）  取鑒別（1）項下的溶液適量，加熱，溶液產(chǎn)生霧狀或片狀沉淀，冷卻后，沉淀溶解。
　　（3）  取鑒別（1）項下的溶液適量，傾倒在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層有韌性的膜。
　　（4）  取鑒別（1）項下的溶液0.1ml，加硫酸溶液（9→10）9ml，振搖，置沸水浴中加熱3分鐘，迅速置冰浴中冷卻，加0.2%茚三酮溶液0.6ml，在25℃放置，溶液呈紅色，100分鐘內(nèi)不變紫色。
　　（5）  取鑒別（1）項下的溶液50ml，置盛有水50ml的燒杯中，將溫度計浸入溶液，攪拌并以每分鐘2～5℃速度加熱升溫，溶液出現(xiàn)渾濁的溫度不得低于50℃。
　　【檢查】黏度  對于標示黏度低于600mPa?s的供試品，取本品4.0g（按干燥品計），加90℃的水196g，充分攪拌約10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪拌，再保持40分鐘，加冷水至總重為200g，攪拌均勻，調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.1℃，如有必要可用減壓法或離心除去溶液中的氣泡，選擇適合毛細管內(nèi)徑的平式黏度計，依法測定（通則0633第一法），黏度應為標示黏度的80%～120%；對于標示黏度不低于600mPa?s的供試品，取本品10.0g（按干燥品計），加90℃的水490g，充分攪拌約10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪拌，再保持40分鐘，加冷水至總重為500g，攪拌均勻，調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.1℃，用適宜的單柱型旋轉(zhuǎn)黏度計，按下表選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，依法測定（通則0633第三法），旋轉(zhuǎn)后2分鐘讀數(shù)，停止2分鐘，再重復實驗2次，取3次實驗的平均值；若測量標示黏度≥9500mPa?s的供試品，則于黏度計開啟旋轉(zhuǎn)后5分鐘再讀數(shù)，停止2分鐘，再重復實驗2次，取3次實驗的平均值。黏度應為標示黏度的75%～140%。
　　　　酸堿度  取黏度項下溶液，依法測定（通則0631），電極浸沒時間為5分鐘士0.5分鐘，pH值應為5.0~8.0。
　　溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加90℃的水50ml，攪拌均勻，放冷，加水至總重100g，攪拌使全溶，于2～8℃放置1小時后，如顯渾濁，與3號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥1小時，減失重量不得過5.0%（通則0831）。
　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過1.0%。
　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
　　砷鹽  取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使全灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）。
　　【含量測定】甲氧基  取本品，精密稱定，照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測定法（通則0712）測定，如釆用第一法（氣相色譜法），供試品的制備溫度應為140℃±2℃，其余同法操作。
　　【類別】藥用輔料，黏合劑和助懸劑等。
　　【貯藏】密閉保存。
　　【標示】以mPa?s或Pa?s為單位標明黏度。