等離子體質譜儀是一種以等離子體為離子源、以質譜儀為檢測器的分析儀器,常用于痕量金屬及部分非金屬元素的定量分析。工作原理可簡述為:將樣品霧化、引入高溫等離子體(通常為電感耦合等離子體,ICP)中電離,產生帶正電的金屬離子;這些離子被質譜儀按質荷比(m/z)分離,經過檢測器轉化為電信號,經過校準后實現(xiàn)定量分析。ICP-MS以極低的檢測限、寬廣的線性范圍、優(yōu)良的多元素分析能力和較強的抗干擾性著稱,是環(huán)境、地球化學、生物醫(yī)學、材料等領域的“黃金標準”分析手段之一。

等離子體質譜儀的主要結構組成:
1.等離子體源
-電感耦合等離子體(ICP)是常用的源。工作在約6000–8000K的高溫等離子體通過射頻耦合激發(fā),持續(xù)產生離子化氣體(通常為氬氣)。
-等離子體能夠對樣品進行高效的原子化與電離,且對大多數(shù)元素在多種同位素下的電離效率相對穩(wěn)定。
2.進樣與霧化系統(tǒng)
-樣品通常以霧化形式進入等離子體,常用的霧化系統(tǒng)包括噴霧霧化器、石墨爐輔助引入等。霧化效率影響信號強度與穩(wěn)定性。
-對于固體樣品,常需要前處理或直接引入(如ICP-MS–對樣品的固體直接進樣在某些儀器上可實現(xiàn),但常規(guī)做法仍是將固體樣品溶解成液體)。
3.質譜系統(tǒng)
-常見的質譜分析器有四極桿質譜儀、飛行時間質譜(TOF-MS)以及雙極性/多極性質譜系統(tǒng)。四極桿ICP-MS(QQQ,或簡稱ICP-MS)是廣泛使用的型號,具有良好的選擇性和靈敏度。
-質荷比分離通過電場控制離子通道,確保特定m/z的離子可以進入檢測器。
4.檢測與信號處理系統(tǒng)
-通常使用電子倍增管(EMT)或離子計數(shù)器來檢測離子信號,信號經放大后進入數(shù)據(jù)處理單元。
-數(shù)據(jù)系統(tǒng)包括背景校正、標準曲線擬合、同位素比分析(如同位素稀釋法)以及質控模塊。
5.氣體供給與系統(tǒng)潔凈
-氣體系統(tǒng)通常使用高純氬氣,包含噴嘴、排空與泵送系統(tǒng)。系統(tǒng)需要良好密封與清潔度以避免污染和碳沉積。
等離子體質譜儀的工作流程:
1.樣品制備
-將固體或液體樣品轉化為可霧化的液體形式,必要時進行酸消解、稀釋、基質匹配、內標添加等。避免污染與元素遷移是關鍵。
2.引入與霧化
-樣品通過霧化器進入等離子體區(qū)域,霧化效率與離子化率共同決定信號強度。
3.電離與原子化
-樣品在高溫等離子體中經歷原子化和電離,形成帶電離子,隨后進入質譜系統(tǒng)。
4.質譜分離與檢測
-離子按照質荷比在質譜儀中被分離,特定m/z的離子被選擇性檢測,信號經過放大后轉化為定量信息。
5.數(shù)據(jù)處理與結果輸出
-通過外標法、標準加入法或同位素稀釋法建立校準曲線,進行背景校正與干擾修正,輸出元素濃度及不確定度。