玻璃比色皿和石英比色皿辨別、使用和清洗方法

玻璃比色皿和石英比色皿辨別、使用和清洗方法

光度分析法是zui常用的定量分析方法之一其主要特點是

(1)

應用范圍

廣泛

。很多物質在紫外

-

可見光區有吸收因此可借助于比色法進行測定。

(2)

適用的濃度范圍廣泛從常量分析到痕量分析

(

經預富集后

)

均可實現。

(3)

靈敏度

高選擇性好度高分析成本低操作簡便、

快速。

因此廣泛應用于地質、

冶金、化工、醫學、食品、制藥及環境監測等行業。

在光度法中比色皿的選

擇、使用和維護對分析結果有著重要的影響。

比色皿選擇與鑒別

比色皿的制造工藝有兩種一種是粘合劑粘合而成另一種是高溫熔融而

成。

比色皿的材料通常來源于石英、

熔凝硅石和光學玻璃。

玻璃比色皿對紫外線

幾乎全部吸收吸光度非常大。

而石英比色皿的吸光度則小得多。

常用比色皿的

形狀有方形、

矩形和圓筒形容量一般為幾毫升。

也有用于少量試樣的微型或超

微型毛細管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。

比色皿有不同的光程長度

一般常用的有

0



5

、

l

、

2

、

3

、

5cm

選擇哪種光程長度的比色皿應視分析

樣品的吸光度而定。

當比色液的顏色較淡時應選用光程長度較大的如

2cm

、

3cm

比色皿當比色液的顏色較深時應選用光程長度較小的如

0.5cm

、

lcm

比色皿

以使所測溶液的吸光度在

0.1-0.7

之間。

比色皿有方向性。有些比色皿上標有

方向標記使用時必須注意。

無方向標記的比色皿應予以校正校正時要先確定

方向并作好標記以減少測定誤差。

比色皿的校正方法是將純凈的蒸餾水注入

比色皿中把其中吸收zui小的比色皿的吸光度置為零并以此為基準測出其

它比色皿的相對吸光度。

測定比色液時應將其吸光度減去比色皿的吸光度。

同

一組比色皿相互間的差異應小于測定誤差

在測定同一溶液時吸光度差值應小

于

0.5



否則應對差值進行校正。

比色皿的光程長度也需校正校正時可將吸光度約為

0.4

的溶液分別注入

校正皿和具有準確光程長度的標準比色皿中測定吸光度。

以標準比色皿的吸光

度為

1.00

求出校正比色皿吸光度的相對值作為該比色皿的校正系數。測定比

色液時可將所測得的吸光度乘以該皿的校正系數以得到實際吸光度值。

比色皿選擇或使用不當

,

造成無法測量或引起測量誤差的現象在實驗中經

常出現這一問題又很容易被實驗人員忽視。

紫外區的定義為

190-400nm

石

英比色皿可用于

190-900nm

玻璃比色皿用于

360-900nm

紫外區的一定要用

石英比色皿必須配置紫外

/

可見分光光度計否則低波長段不能分析。

對于一

般的非光學專業人員用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。

但兩者硬

度差別很大很大。

石英比色皿比玻璃比色皿硬度大值幾十倍如果把兩

個對磨石英比色皿將很少被磨損而玻璃比色皿磨損非常大。

由于石英比色

皿的透光范圍從

0.12-4.5

微米

(120nm-450nm)

廣泛的譜段范圍內沒有任何吸收

峰。

而玻璃比色皿只有

0.4

—

4

微米

400-4000nm

且有許多離子吸收峰。

所

以石英比色皿要比玻璃比色皿的多化驗數據更準確、

更可靠。

用手摸

或者肉眼就能觀察出來只有光學技術人員憑經驗

“靠肉眼比較折光率差別"

可

以準確判定他們肉眼觀察微弱的離子吸收現象靠經驗評價也能區分。

但是

對沒有經驗的人員來說極易發生判定錯誤

方法

1

石英比色皿上

石英

)

而玻璃的上面有一個

G

玻璃

)

從字面上可以直接

區分兩種比色皿如果字樣已經沒有啦只能上機在紫外區實測啦在紫外區

透過率大是石英的幾乎沒有透過率的是玻璃的。

市面上賣的比色皿造型不是完

全一樣的有的沒有石英標識。

可在紫外波長下檢測空比色皿的吸光度玻璃的

吸光度要比石英的大。

方法

2

將光度計的波長設定為

250nm

樣品室內不放任

何物品調零然后將比色皿置于樣品道一側吸光值小于

0.07Abs

的是石英

材料反之是玻璃材料。注如果吸光值稍稍大于

0.07Abs

的話有可能也是

石英材料的只不過是杯子內壁沒有洗凈之故。

比色皿使用注意事項

比色

皿一般為長方體其底及兩側為磨毛玻璃

,

另兩面為光學玻璃制成的透光面采用

熔融一體、玻璃粉高溫燒結和膠粘合而成。

在使用比色皿時兩個透光面要平行并垂直置于比色皿架中以

保證在測量時入射光垂直于透光面避免光的反射損失保證光程固定。

使用時

應注意以下幾點

:



1

、拿取比色皿時

,

只能用手指接觸兩側的毛玻璃

,

避免接觸光學面。同時

注意輕拿輕放防止外力對比色皿的影響產生應力后破損。

2

、

使用比色皿時應于測試前將待測液倒人比色皿洗滌三次

(

注意不要產生

氣泡

)

3

、凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液

,

不得長期盛放在比色皿中。

4

、不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內烘烤

;

。

5

、當發現比色皿里面被污染后應用無水乙醇清洗及時擦拭干凈。

6

、不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時

,

高度為比色

皿的

2/3

處即可

,

光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附然后再用鏡頭紙或絲綢

擦拭。

7

、

比色皿中的液體應沿毛面傾斜慢慢倒掉不要將比色皿翻轉直

接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液然后用蒸餾水沖洗比色皿內部倒掉

操作同上避免液體外流使第

2

次測量時不用擦拭比色皿不致因擦拭帶來

的誤差。

8

、

若有液體外溢還有用好點的紙巾擦拭是沿一個方向不要來

回得擦拭。

9

、

在使用時每次裝入參比液或樣品液測量后會將參比液或樣品液倒

入廢液瓶。

倒出時人們的習慣做法是很隨意地倒出參比液或樣品液這樣參比

液或樣品液會流到比色皿的光面上再次裝入參比液或樣品液后我們會用濾

紙或脫脂棉擦拭比色皿的光面這樣時間久了就會在比色皿的光面上留下劃痕

劃痕會影響測定值就必須更換新的比色皿。

好的方法是兩手捏住比色皿后

將參比液或樣品液沿著比色皿的一個角倒入廢液瓶這時不要著急將比色皿

離開廢液瓶而是順勢將比色皿的倒出角貼到廢液瓶上讓比色皿里面的液體

全部沿著這個角流出這樣比色皿的光面上幾乎不會粘有液體也就不用再

去用濾紙或脫脂棉擦拭減少擦拭次數這樣就會延長比色皿的使用時間。

比色皿成組性測試

在測量時如對比色皿有懷疑

,

可自行檢測