空分氣體分析儀器應用中的若干問題

1 氣體分析儀器應用是一項專業技術

氣體分析儀器(本文專指為微量氣體分析用的儀器)是一種用來進行氣體成分分析檢驗的工具，借助它能得到某些成分種類和含量的數據。但是，氣體分析儀器不是一種簡單的工具，它既不像流量計、壓力表那樣結構簡單，也不像各種熱工儀表那樣易于操作使用。它是一類結構復雜、使用技術難度較大的工具，使用氣體分析儀器是一項較復雜且不易掌握的專門技術。

一般地說，氣體分析儀器應用本身是一門獨特的技術工作，而且是一種具有研究性質的工作。但是，這一點是不為行外人所認知和理解的。目前為止，國內空分行業氣體分析儀器應用的技術水平與石化行業及化工化肥行業相比，仍然停留在初級階段，難以快速提高和發展，主要原因正在于此。

2 氣體分析儀器應用難點分析

關于氣體分析儀器應用的難點，從以下幾方面分析可以概略地了解一二。

2．1 氣體分析是實現一系列的化工過程

一臺氣體分析儀或一套氣體分析系統相當于一套完整的化工工藝設備，因此，氣體分析儀器系統工作過程就是在實現一系列的化工過程。若想通過氣體分析得到準確數據，就必須了解這一系列化工過程中各階段的情況及變化，認真研究并掌握其中的規律，只有這樣才能達到準確測定的目的。應當指出，不僅在一臺氣體分析儀器內部具備一套化工工藝過程的同樣情況和條件，而且，有時在儀器前級的樣氣預處理部分(含取樣系統)也同樣是一套化32212藝過程。如遇到較復雜、較特殊的工藝技術條件的話，那么樣氣預處理系統所體現的化工過程還是非常復雜的，相當于一個小化工廠的凈化處理工藝過程。由此可見，氣體分析的過程就是在了解并掌握整個化工過程系統條件的前提下，嚴格控制各種影響測定條件的因素，從而得到工藝及管理人員所需要的準確數據。

2．2 應用過程中控制影響因素和排除干擾因素困難較大

在儀器應用的過程中，影響因素種類較多且變化較復雜，而要想有效地控制這些影響因素及排除干擾測定的因素則困難比較大。例如微量氧的測定，不但要嚴格控制系統材質和密封，而且系統的潔凈等諸多因素也必須逐一解決好，否則，氧成分分析不會得到準確的測定結果。而對于氣體中微量水含量的測定，除了考慮以上提到的各種影響因素外，還必須考慮到樣氣中的水在管道內的吸附平衡問題，而這一問題的妥善處理必須依靠反復試驗，了解其變化情況和規律，掌握其中的操作技術，以便得到準確無誤的結果。當然，使用氣相色譜儀測定高純氣體中ppm—ppb級雜質成分含量要考慮和控制的影響因素就更加復雜了。

2．3 微量氣體成分分析的影響因素更復雜

氣體成分在管道及設備中流動時發生的微觀變化是復雜的、多變的。在常量氣體成分分析時可以忽略的諸多影響因素，在微量氣體成分分析時不僅不能忽略，反而必須認真對待，此時，這些因素已經成為影響微量氣體成分分析正確結果的主要矛盾，必須逐一排除和解決才能使微量氣體分析儀器工作順利完成。這些影響因素主要包括以下幾個方面：①取樣管路內氣體多次的反復混合；②管壁與氣體成分的物理化學作用；③管路材質；④管路連接方式；⑤管路潔凈程度。

2．4 儀器和方法驗證是獲得準確數據的關鍵之一

儀器作為一種計量檢測工具，在正常運行情況下，給出的數據絕大多數都是相對量值，測定數據是否準確及準確的程度(精度)，儀器本身是無法提供的，也是無法證實的。必須依靠外圍技術工作完成，這就是分析數據的驗證工作。

(1)儀器線性關系的驗證。首先，為確保儀器的正常運行，分析儀器作為計量儀器的一種，必須每年經過計量部門按照國家制訂的規程進行檢測，方能許可使用。同時，每年還需要用系列標準氣體檢查儀器在整個線性范圍內的線性關系是否保持正常的狀態。否則盲目相信分析儀器(即使是進口儀器)的完好程度肯定會使錯誤的數據導致生產管理及質量管理上的失誤。

(2)誤差分析。在分析儀器的應用過程中，對于每一次測定結果的數據，必須作出誤差分析，以確定數據分析的真實性、可靠性和可信程度。一個合格的分析工作者是不會也不應該隨隨便便地把每次分析測定的結果上報或公布的。一般是在測定結果得出后，經過誤差分析，在確定分析數據的誤差總和小于規定的允許誤差時，才將這一個(或一組)數據視為正確測定結果上報或公布。否則，不準確的數據會給生產管理者帶來嚴重的不良后果。

(3)定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器，在做定量分析前必須使用標準氣進行校正(或標定)。標準氣一般是從國家計量部門或合法工廠購買的，在特殊情況下，也可以自行配置(但要具有配置標準氣的資格和能力以及相關的設備)。標準氣保質期為一年，在使用標準氣校正分析儀器時，還必須深入了解正常手續和使用規律。如果購買和使用不合乎要求的標準氣，會導致分析數據的極大偏差。如果對標準氣的使用要求不甚了解，也會因得不到準確數據結果，給空分生產帶來麻煩。