通常用于商用鋰電池的電解質(zhì)溶液含有鋰鹽、有機(jī)溶劑和一些添加劑。有機(jī)溶劑主要是環(huán)狀碳酸酯，例如碳酸亞乙酯和碳酸丙烯酯，或鏈狀碳酸酯，例如碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。這些碳酸鹽的構(gòu)成和比例對鋰離子電池的能量密度、循環(huán)壽命和安全性有重要影響。因此，研究電解質(zhì)溶液中碳酸鹽的構(gòu)成和含量對鋰離子電池的開發(fā)和質(zhì)量控制起著重要作用。
本文建立了一種使用珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀配EI源測定電解質(zhì)溶液中9種碳酸鹽的定性、定量方法。該方法簡單、靈敏、高效。
實(shí)驗(yàn)
本文使用珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀配EI源進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。本文使用珀金埃爾默Elite 35 MS柱(30 m x 0.25 mm x 0.25 nm)來完成化合物分離。
表1.分析參數(shù)
9種碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(如表2所示)購自上海安譜公司，并用乙酸乙酯(HPLC級，Honeywell)稀釋，以產(chǎn)生所需范圍的校準(zhǔn)溶液。電解液樣品使用乙酸乙酯按1：10000 (v/v)比例稀釋。
表2.標(biāo)準(zhǔn)品濃度
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• 使用中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)6次進(jìn)樣計(jì)算方法精密度。
• 使用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)7次進(jìn)樣計(jì)算方法檢測限。
• 使用中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)品計(jì)算回收率。
結(jié)果和討論
選擇離子流色譜圖如圖1所示。使用選擇離子掃描模式，所有目標(biāo)化合物得到完全分離。所有化合物的線性相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.999，表明了1-100 mg/L范圍內(nèi)定量分析的可靠性。
圖1.選擇離子色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
表3和表4匯總了保留時(shí)間、定量和定性離子、線性、精密度、回收率、方法檢出限（MDL）和定量限（MQL）的結(jié)果。方法檢出限為0.080-0.176 mg/L；實(shí)際樣品的回收率為92.40-104.45%；標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)的精密度為(RSD%)1.02-2.16%，實(shí)際樣品加標(biāo)的精密度為1.61-2.05%。
表3.保留時(shí)間、定量和定性離子以及線性的結(jié)果
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表4.精確度、回收率、方法檢出限和定量限的結(jié)果
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總結(jié)
本文使用珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀配EI源測定了鋰離子電池電解液中的9種碳酸鹽。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示該方法具有良好的精確度、回收率、線性和檢測限。能夠滿足鋰離子電池行業(yè)的需求。
參考文獻(xiàn)
孫珊珊，2009，《一種新型鋰離子電池用離子液體 電解質(zhì)的研究》。工程碩士學(xué)位論文。哈爾濱工業(yè)大學(xué)
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