熔點儀使用操作的關鍵點

1 儀器測試條件的影響

1.1 傳溫介質傳熱均勻性的影響

  各種熔點測定方法其溫度都不是直接從被測樣品上得到的。經典的方法是通過導熱油傳導到水銀溫度計上，通過讀取溫度計讀數確定熔點。傳統的傳溫介質，對于80℃以下的藥品，采用水作為傳溫介質，80℃以上的藥品，采用硅油或液體石蠟作傳溫介質，為了保證介質傳溫均勻，必須在介質加熱的過程中，用攪拌器攪拌介質，保持介質的溫度一致。

1.2 起始溫度對熔點的影響

  起始溫度偏高，升溫速度又快，熱量往往來不及傳遞，使熔點值偏高。起始溫度過低，預熱時間過長，某些不穩定的樣品加熱后會產生分解及升華現象，使測得的熔點偏低。

1.3 升溫速率對熔點的影響

1.3.1 對熔點測定結果的影響

  經典的方法是通過導熱介質傳導到水銀溫度計上，通過讀取溫度計讀數確定熔點。

  在實際中，升溫速率的影響是很復雜的，它對溫度的控制在很大程度上與試樣種類和轉變的類型密切相關。

1.3.2 對熔點測定重現性的影響

  加熱速度越大，讀數的重現性越差。這一現象可以用二元混合物的相圖來解釋。因此，只有在低的升溫速率下才能得到較可行的結果。

  為保證測定結果的一致性，《中國藥典》規定升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，熔融同時分解的樣品升溫速率為每分鐘2.5—3.0℃。